電子探針介紹
電子探針(EPMA)和掃描電子顯微鏡(SEM)是用來對固體樣品進行表面微區(qū)形貌觀察和成分分析的儀器,是研究地球與行星科學最基礎、使用最廣泛的原位微束分析技術,廣泛應用于礦物學、巖石學、地球化學、構造地質(zhì)學、比較行星學、材料學、環(huán)境科學等生產(chǎn)、研究領域。
電子探針和掃描電鏡是利用聚焦電子束與固體樣品表面微區(qū)(微米至亞微米尺度)相互作用,產(chǎn)生二次電子、背散射電子、陰極熒光、特征X射線、連續(xù)X射線等信息,進行樣品表面形貌觀察和成分分析,從而了解樣品表面形貌、礦物成分、礦物結構、礦物相關系等。電子探針和掃描電鏡的功能有重合。其中電子探針側重樣品成分定量分析,主要通過能譜儀(EDS)或波譜儀(WDS)分析與樣品表面組成元素有關的特征X射線波長及其強度,與標準物質(zhì)對比,確定樣品的元素組成及含量,其中掃描電鏡功能主要協(xié)助成分信息與樣品表面形貌信息匹配。掃描電鏡側重樣品表面形貌觀察,增加能譜儀(EDS)或波譜儀(WDS)可以進行一定的定性定量成分分析。
應用領域
(1)二次電子圖像觀察(SEI)
(2)背散射圖像觀察(BSE)
(3)陰極發(fā)光圖像觀察(CL)
(4)常見造巖礦物(包括氧化物、硫化物、硅酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽等礦物)主量元素含量分析
(5)硅酸鹽玻璃主要元素含量分析
(6)揮發(fā)組分(如F、Cl等)含量分析
(7)稀土礦物成分分析
(8)造巖礦物中主要元素的面掃描分析,如橄欖石中Mg、Fe、Ni等元素
(9)特定礦物中重要微量元素面掃描分析,如橄欖石中P等。
電子探針下特點
(1)樣品制備簡單
(2)無損
(3)原位微區(qū)分析,分析區(qū)域直徑可以小于1 μm
(4)分析元素范圍廣,可以測試Be – U之間的元素
(5)除了單點定量分析外,可以進行定性或定量的線掃描和面掃描分析
(6)應用范圍廣,可測試各類固態(tài)樣品
(7)分析快捷且成本較低。
現(xiàn)行標準
GB/T 4930-2021 微束分析 電子探針顯微分析 標準樣品技術條件導則 |
GB/T 17360-2020 微束分析 鋼中低含量硅、錳的電子探針定量分析方法 GB/T 20726-2015 微束分析 電子探針顯微分析X射線能譜儀主要性能參數(shù)及核查方法 |
結果示例
電子探針在表面材料分析中的應用案例
1,表面形貌觀察
樣品:Au Particle,放大倍數(shù):100,000,電壓:30kV,分辨率:5nm
2,元素分析—點分析
電子探針分析鑄鐵樣品中的夾雜物的成分及含量
3,元素分析—線掃描分析
電子探針用于金屬基體上的Al2O3薄膜的研究
4,元素分析—面掃描分析
電子探針用于分析合金樣品中Si、Ti、Fe、W元素的含量分布
樣品要求:
1、樣品應是固體、無毒性、無腐蝕性、無放射性、無磁性、導電性好;
2、低熔點材料、電子束照射下會分解或釋放出氣體的樣品不能檢測;
3、樣品表面盡量磨得很平,表面干凈無污染。